饲料级DL-蛋氨酸标准

    1  范围
    本标准规定了饲料级DL-蛋氨酸产品的要求、试验方法、标志、包装、贮存及运输。
    本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。
    化学分子式：CH3S-CH2-CH2-CH(NH2)-COOH
    相对分子质量：149.2（按1995年国际相对原子量）
    化学名称：2-氨基-4甲硫基丁酸

    2  引用标准
    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标    准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

    GB／T 601－1988  化学试剂   滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
    GB／T 602－1988  化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备
    GB／T 603－1988  化学试剂   试验方法中所用制剂和制品的制备
    GB／T 1250－1989   极限数值的表示方法和判定方法
    GB／T 6678－1986  化工产品采样总则
    GB／T 6682－1992   分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696:1987）
    GB 10648－1993  饲料标签

    3  要求
    3.1  外观
    白色或浅灰色结晶或粉末状结晶。
    3.2  DL-蛋氨酸鉴别试验
    3.2.1   本品微溶于水，溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。
    3.3.2  硫酸铜试验
    称职试样25mg，加1mL饱和无水硫酸铜硫酸溶液，液体呈黄色。
    3.2.3  亚硝基铁氰化钠试验
    称取试样5mg，加2mL氢氧化钠溶液（1＋5），振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁氰化钠溶液（1＋10），充分摇匀，在35－40℃下放置10min，冷却，加入10mL盐酸溶液（1＋10），摇匀，溶液呈赤色。
    3.3  理化指标应符合表1的要求
    表1

              项     目                   指标要求（％）
           DL-蛋氨酸   ≥                      98.5
           干燥失重    ≤                      0.5
           氯化物（以NaDl计） ≤               0.2
           重金属（以Pb计）   ≤               0.002
           砷（以As计）  ≤                    0.0002

    4  试验方法
    本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB／T 6682中规定的三级水。
    试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB／T 601、GB／T 602和GB／T 603之规定制备。
    安全提示：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行。
    4.1  DL-蛋氨酸含量的测定
    4.1.1    方法提要
    在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。
    4.1.2    试剂和材料
    4.1.2.1    磷酸氢二钾溶液：500g/L。
    4.1.2.2  磷酸二氢钾溶液：200g/L。
    4.1.2.3  碘化钾溶液：200g/L。
    4.1.2.4  碘溶液：c（1／2 I2）约0.1mol/L。
    4.1.2.5  硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.100 0mol/L。
    4.1.2.6  淀粉溶液：10g/L。
    4.1.3  分析步骤
    称取试样0.23~0.25g（精确至0.0002g）移入500mL碘量瓶中，加入70mL无离子水，然后分别加入4.1.2中的下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液、10mL碘量二氢钾溶液、10mL碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液（4.1.2.4），盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.5）滴定过量的碘，近终点时加入1mL淀粉批示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白试验。
    4.1.4  分析结果的表述
    以质量分数表示的蛋氨酸含量（X1）按式（1）计算：(略)
    式中：c－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
      V－滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
      V0－空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;
            m－试样的质量，g；
    0.0746－与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的，以克表示的DL-蛋氨酸的质量。
    所得结果应表示至一位小数。
    4.1.5    允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1％。
    4.2    干燥失重的测定
    4.2.1    方法提要
    试样在（105±2）℃烘箱中干燥3h，冷却后称重。
    4.2.2    分析步骤
    准确称量干燥称量瓶质量（m1），加入约10g试样，再称量（m2）（精确至0.0002g），将称量瓶置于105℃烘干箱中，干燥3h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量（m3）（精确至0.0002g）。
    4.2.3    分析结果表述
    以质量分数表示的干燥失重（X2）按式（2）计算：(略)
    式中：m1－称量瓶质量，g；
            m2－干燥前称量瓶和试样质量，g；
            m3－干燥后称量瓶和试样质量，g。
    4.2.4  允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
    4.3  氯化物含量的测定（以氯化钠计）
    4.3.1  方法提要
    试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较，并计算出氯含量。
    4.3.2  试剂与材料
    4.3.2.1  硝酸银溶液：c(AgNO3)约0.1mol/L。
    4.3.2.2  硝酸溶液：1＋8。
    4.3.2.3  氯化钠溶液：1mg/mL。
    4.3.3  分析步骤
    4.3.3.1  标准比对溶液的制备：于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0mL氯化钠溶液（4.3.2.3），1mL硝酸溶液（4.3.2.2）和1mL硝酸银溶液（4.3.2.1）混匀，稀释至50mL，摇匀。
    4.3.3.2  试样溶液的制备：准确称取1.000 0g试样（精确至0.000 2g），放于50mL比色管中，加约40mL水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL硝酸溶液（4.3.2.2）和1mL硝酸银溶液（4.3.2.1），稀释至50mL。
    4.3.3.3   测定：将制备的试样与标准比对溶液进行比较，试样浊度下深于标准比对液浊度为合格。
    注：若试样溶液带有颜色，影响比浊，可采用下述方法操作：准确称取3个1.000 0g试样（精确至0.000 2g），编号为A、B、C，分别用25mL水溶解，然后加10mL硝酸溶液（4.3.2.2），于A中加1mL硝酸银溶液（4.3.2.1），摇匀，放置5min作为比对液，将A、B、C均过滤至滤液澄清，分别移入3个50mL比色管中，于A中加2.0mL氯化钠溶液（4.3.2.3），B、C中分别加入1mL硝酸银溶液（4.3.2.1），稀释至刻度，摇匀，进行浊度比较。
    4.4  重金属（以Pb计）的测定
    4.4.1  方法提要
    用盐酸回收灼烧残渣，重金属与硫代乙酰胺生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色。
    4.4.2  试剂和材料
    4.4.2.1  硝酸。
    4.4.2.2  盐酸：1＋1溶液。
    4.4.2.3  硫酸。
    4.4.2.4  酚酞：1％醇溶液。
    4.4.2.5  氨水：c(NH3·H2O)约2mol/L溶液。
    4.4.2.6  甲酸缓冲溶液（pH=3.7~3.8）：300mL无离子水，180mL甲酸，100g氯化铵，250mL氨水。混匀后稀释至1000mL。
    4.4.2.7   硫代乙酰胺溶液：由下述三种溶液混合而成。
    1）pH＝5的水合肼溶液100mL:称取5.76g85％的水合肼，溶于80mL水中，在pH计上用浓盐酸中和（约用8.5mL），使pH＝5，再用水稀释至刻度。
    2）7.5％的硫代乙酰胺水溶液100mL。
    3）pH＝4.5缓冲溶液200mL：称取1.14g纯乙酸钠和1.56g乙酸，加200mL水，混匀。
    上述三种溶液混合后透明度良好，放置5h后才能使用。
    4.4.2.8  铅标准溶液：0.1mg/mL溶液。
    4.4.2.9  铅标准溶液：10µg/mL溶液，使用前用4.4.2.8稀释10倍。
    4.4.3  分析步骤
    在瓷坩埚中称取1.000 0g试样试样（精确至0.000 2g），用适量硝酸润湿后置于电热板上小心加热，直至完全炭化，冷却后加2mL硝酸及5滴硫酸，继续徐徐加热至白烟消失，移入500－600℃的马弗炉中灼烧1h，冷却后加4mL盐酸（4.4.2.2），加盖，于电热板上加热溶解，去盖，使其干燥，加2滴盐酸（4.4.2.2）和10mL50－100℃的热水，再加热2min，冷却，然后定量地移入25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀为溶液A。
    4.4.4  测定
    在比色管中加10mL溶液A，以酚酞（4.4.2.4）为指示剂，用氨水（4.4.2.5）中和，加5mL甲酸缓冲溶液（4.4.2.6）和5mL硫代乙酰胺溶液（4.4.2.7）混匀。此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。
    4.5  砷的测定
    4.5.1  方法提要
    在酸性介质中，金属锌将试样中砷还原为砷化氢，砷化氢与同溴化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑，与标准色斑比较。
    4.5.2  仪器
    定砷仪
    4.5.3  试剂
    4.5.3.1  无砷锌粒。
    4.5.3.2  硫酸溶液：c(H2SO4)约5mol/L。
    4.5.3.3  碘化钾溶液：c(KI)约1mol/L。
    4.5.3.4  氯化亚锡溶液：约400g/L。
    4.5.3.5  溴化汞试纸：按GB／T603制备。
    4.5.3.6  砷标准溶液：0.1mg/mL溶液。
    4.5.3.7  砷标准溶液：1.0µg/mL溶液。
    吸取砷标准溶液（4.5.3.6）10mL于1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液使用时配制。
    4.5.3.8  乙酸铅棉花。
    4.5.4  分析步骤
    准确称取1.000 0g试样（精确至0.000 2g）于100mL磨口三角瓶中，同时做砷标准色班。往三角瓶中依次加入10mL水，20mL硫酸溶液（4.5.3.2），5mL碘化钾溶液（4.5.3.3），2mL氯化锡溶液（4.5.3.4），加水将各三角瓶溶液调到40mL混匀。将沃化汞试纸预先固定在定砷仪上。反应1h，并不断摇动瓶子，反应后取出溴化汞试纸与标准色斑比较。
    标准是用移液管移取2.0mL砷标准溶液（4.5.3.7），以下操作与试样同时同样处理。
    注：1  每次测定后仪器必须清洗。
        2   每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。
        3  若将试纸沾上100g/L的碘化钾溶液，可以提高反应的灵敏度。

    5  检验规则
    5.1  饲料级DL-蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。
    5.2  生产厂方保证所有出厂的DL-蛋氨酸都符合标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。
    5.3   使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的DL-蛋氨酸进行验收。
    5.4  每批产品的重量规定不得超过50t。
    5.5  取样袋数按GB／T6678－1986中6.6规定的采样单元数。
    5.6   取样时，将取样器插入料层浓度的四分之三处，将取得的样品混匀，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，一瓶用于检验，一瓶保存备用。
    5.7   如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新取样，取样袋数加倍，如果检验结果仍不符合本标准要求时，则整批产品为不合格品。
    5.8   当供需双方对产品质量发生异议时，应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。
    5.9  本标准数据处理按GB／T1250，采用修约值比较法。

    6  标签、包装、运输、贮存
    6.1   采用袋装，包装袋分三层，外层为聚乙烯复合布，中层为牛皮纸，内层为低密度聚乙烯薄膜或无毒氯乙烯薄膜。
    6.2  采用符合GB 10648规定的标签，标明生产厂名称、产品名称、批号、净重、商标，以及生产许可证编号和销售许可证编号等。
    6.3   贮存：应贮存在干燥、清洁的室内仓库里，避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。
    6.4   在干燥阴凉的储存条件下，在原包装中可以保质3年。
    6.5   运输：应使用带篷的或有遮盖物的车辆运输，运输过程中防止雨淋和受潮，严禁与有毒品混运。