[摘要]分别用单波长和双波长法同时测定盐酸环丙沙星-盐酸吗啉胍可溶性粉中的含量。其中盐酸环丙沙星的相关系数r为0.9999，平均回收率为99.4%；盐酸吗啉胍的相关系数r为0.9999，平均回收率为99.9%。
[关键词] 盐酸环丙沙星；盐酸吗啉胍；单波长分光光度法；双波长分光光度法。
盐酸环丙沙星-盐酸吗啉胍可溶性粉是由盐酸环丙沙星、盐酸吗啉胍与葡萄糖配制而成，它是抗菌抗病毒药，可用于大肠杆菌、沙门氏菌、支原体等引起的疾病，尤其对细菌病毒混合感染或继发感染效果更佳。在含量测定时，用紫外分光光度法可同时测定盐酸环丙沙星和盐酸吗啉胍的含量，方法简便、结果准确、回收率高。
1 仪器与试剂
UV?2401紫外分光光度计，AT250电子天平。盐酸环丙沙星对照品，含量：99.8%，批号：H020201，中国兽医药品监察所提供；盐酸吗啉胍原粉，含量：100.0%（自标），批号：030202，辽源市辽津兽药厂提供；供试品批号分别为20020512、20020513、20020514，由乌鲁木齐天康药业有限责任公司提供。
2 波长的选择
精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星、盐酸吗啉胍对照品各50mg，分置200ml量瓶中，各加入0.1mol/L盐酸液40ml，振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，分别在200?350nm波长范围内扫描，结果见图1。277nm是盐酸环丙沙星的最大吸收，在此波长盐酸吗啉胍无吸收，故可用单波长分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量；盐酸吗啉胍选209nm波长为测定波长（λ2），在257nm波长附近（每间隔0.2nm ）选择盐酸环丙沙星的等吸收点为参比波长（λ1），要求ΔА=Аλ2-Αλ1=0，即可排除盐酸环丙沙星对盐酸吗啉胍的干扰。
图1 盐酸环丙沙星、盐酸吗啉胍图
3 回收率试验
按处方比例，配制小样5份，精密称取本品适量（约相当于盐酸环丙沙星50mg，盐酸吗啉胍50mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸液40ml，振摇使溶解，加0.01mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密称取盐酸环丙沙星、盐酸吗啉胍对照品各50mg，同法操作，作为对照品溶液（1）、（2）。精密量取供试品溶液、对照品溶液（1）、（2）各2ml，分置100ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀，备用。
盐酸环丙沙星 取供试品溶液与对照品溶液（1）的稀释液，在277nm波长处测定吸收度，根据两者吸收度比值计算。结果见表1。
表1 盐酸环丙沙星回收率试验
序 号 投入量（g） 测得量（g） 回收率（%） 平均回收率（%）
1 0.04998 0.04962 99.3
2 0.04990 0.04941 99.0
3 0.04993 0.04967 99.5 99.4
4 0.05002 0.04989 99.7
5 0.04995 0.04977 99.6
盐酸吗啉胍 取对照品（1）的稀释液，以209.0nm为测定波长（λ2），在257nm波长附近（每间隔0.2nm ）选择盐酸环丙沙星的等吸收点为参比波长（λ1），要求ΔА=Аλ2-Αλ1=0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液（2）稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔА），根据两者吸收度比值计算。结果见表2。
表2 盐酸吗啉胍回收率试验
序 号 投入量(g) 测得量(g) 回收率(%) 平均回收率(%)
1 0.05006 0.05020 100.3
2 0.05003 0.04999 99.9
3 0.04998 0.04974 99.5 99.9
4 0.05005 0.05031 100.5
5 0.05002 0.04973 99.4
4 线性测定
精密量取上述对照品溶液(1)各1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml；对照品溶液(2)各1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml，分置100ml量瓶中，分别用0.01mol/L盐酸液稀释至刻度，摇匀。按回收率方法测定，盐酸环丙沙星的线性为A=0.1093C-0.0196，范围为2.5?15.0?g/ml，相关系数r=0.9999；盐酸吗啉胍的线性为ΔА=0.05852C-0.0031，范围为2.5?22.5?g/ml，相关系数r=0.9999。
5 稳定性试验
将回收率项下的溶液，每隔1h测定吸收度，延续4h，其吸收值基本保持不变。
6 供试品测定
3批供试品批号分别为20020512、20020513、20020514，按回收率方法测定，盐酸环丙沙星的含量分别为99.8%、99.4%、99.0%；盐酸吗啉胍的含量分别为100.4%、100.0%、99.8%。
7 小结
7.1 本法操作简便、结果准确、回收率高，可同时测定盐酸环丙沙星和盐酸吗啉胍的含量。
7.2 本法测定溶剂为0.01mol/L盐酸液，其中盐酸吗啉胍在230nm波长处有最大吸收，若用水作溶剂，盐酸吗啉胍则在237nm波长处有最大吸收，说明酸性溶液使盐酸吗啉胍的最大吸收发生蓝移。
